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離子色譜柱采用的一些技術(shù)準(zhǔn)則

更新時(shí)間:2017-11-27  |  點(diǎn)擊次數(shù):1751
     離子色譜柱的工作過(guò)程是: 輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入, 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器, 抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng), 即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低, 然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測(cè)池, 檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對(duì)要簡(jiǎn)單得多, 價(jià)格也要便宜很多。
    離子色譜柱在通用型離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見(jiàn)的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
    (1)峰面積減小
    造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
    (2)背景電導(dǎo)值高
    在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中,離子色譜柱若背景電導(dǎo)高,說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
    (3)漏液
    抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。
    無(wú)機(jī)陰離子是發(fā)展zui早,也是目前zui成熟的離子色譜檢測(cè)方法,包括水相樣品中的氟、氯、溴等鹵素陰離子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等陰離子,離子色譜柱可廣泛應(yīng)用于飲用水水質(zhì)檢測(cè)、啤酒、飲料等食品的安全、廢水排放達(dá)標(biāo)檢測(cè)、冶金工藝水樣、石油工業(yè)樣品等工業(yè)制品的質(zhì)量控制。特別由于鹵素離子在電子工業(yè)中的殘留受到越來(lái)越嚴(yán)格的限制,因此離子色譜被廣泛的應(yīng)用到無(wú)鹵素分析等重要工藝控制部門。
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